LNDD

MODE OPERATOIRE

Codification : M-EX -24
Version : C
Date :17/01/2006
. 2/4

METHODE DE PREPARATION POUR LA CONFIRMATION DE L'ORIGINE DES
METABOLITES DE LA TESTOSTERONE PAR Gr/r/lRM<;

OperatJoos

r-

L'

L:

Dissoudre et reunir dans un tube

les cxtraits du meme echantillon :

Mettre de cote un tube sec

Ajouter 500 jil d'acetonitrile dans
les autres tubes ct agitcr 10s avant
de les transvascr dans le tube sec

Rincer les tubes transvases avec
500nl d'acetonitrile

Evaporation a sec

Ajouter 50 ^l\ de pyridine
Ajouter 50 ^il d'anhydride acetique

Reprcndre par rotation legcre du

tube en position quasi horizontale

Agiter 5 secondes et bouchcr

Deriver le tube bien fenne IhOO

i 60=Cou laisser
une nuit a temperature ambiante

Evaporation a sec

Ajouter 1 mi d'acetonitrile

Agiter 10 secondes

Ajouter I ml d'cau ultrapurc

Agiter 1 secondes

Extraire sur SPE Rapid Trace
selon l-EX-08

Evaporation a sec des fractions
Fl (environ 2hO0)
F2 {environ Ih30)

F3 (environ 45niin)

Materiel

Pipcttman de 1 ml
Pipette pasteur
Vortex

R^ctife et produits

Acetonitrile

Pipcttman de I ml
Pipette pasteur

Bain k sec a 60°C

Pipettman de 50 pi - Cones Greincr
Vortex

Vortex

Acetonitrile

Azote

Bain a sec a eCC

ou

Portoir a tubes sous hotte

Bain i sec a 60°C

Pipette Biohit 1-5 ml
Cones Biohit

Vortex

Cartouches Baker CI 8 500 mg
Tubes kimble 13x100 mm

Bain a sec a 80''C

Pyridine dessech6e
Anhydride ac^ique > 99%

SPECIMEN

Azote

Acetonitrile
Eau ultrapure

Azote

USADA 0296

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